Equipements AM2N


Responsable de la plateforme d’appareillage AM2N : Pascale Guiffrey



Les objectifs de la plateforme

  • Mise en place d’une plateforme d’équipements adaptés aux besoins en chimie organique pour l’équipe AM2N et formation des utilisateurs
  • Rassemblement et mise à niveau des équipements existants à dispostion
  • Développement de la plateforme avec l’acquisition de nouveaux appareils


Les perspectives pour l’évolution de la plateforme

  • Politique écologique de l’ENSCM : disparition du vide industriel à eau perdue. Achat de pompes à membranes
  • Achat de colonnes chirales de nouvelle génération
  • Renouvellement d’un appareil de chromatographie flash


Le matériel de la plateforme

  • Actuellement 43 appareils
  • Achat de colonnes chirales de nouvelle génération
  • Bilan des acquisitions depuis le 01.01.2007 > 500 k€

Ci-dessous, les appareillages de la plateforme AM2N :

  • Préparation d’échantillons

    Spin coater Préparation de films par force centrifuge, à pente et vitesse contrôlée. La durée est paramétrable. Le spin coter est composé de l’enceinte contenant l’élément tournant et d’une pompe à vide. Marque : Pi Kem, Modèle : G3 Series, Année d’achat : 2009
    Dip coater Préparation de films par trempe à vitesse contrôlée. Cet appareil est exclusivement pneumatique et permet de préparer des échantillons jusqu’à 30cm de large et 30cm de profondeur. Marque : Pi Kem, Modèle : PL 3201, Année d’achat : 2009
    Lyophilisateur La lyophilisation permet de passer de l’état solide à l’état gaz sans passer par l’état liquide et permet ainis un meilleur séchage des échantillons. Le lyophilisateur est composé d’une enceinte frigorifique et d’une pompe à vide. Marque : Labconco, Modèle : Freezone 4.5, Température : -50°C (adapté aux échantillons aqueux), Année d’achat : 2006
    Boite à gants Enceinte sous gaz inerte permettant de travailler avec des composés sensibles à l’humidité et à l’oxygène. La boîte à gants dispose de 2 sas de tailles différentes pour les transferts. Marque : M Braun, Modèle : Unilab, Année d’achat : 2005
    Centrifugeuse Il s’agit d’une centrifugeuse de laboratoire à grande vitesse pour des échantillons de type nanoparticules de silice mésoporeuses (50 à 100 nm), pour des tubes de 1.5 à 100 ml. L’appareil dispose d’un pouvoir de séparation de 30 000 g. Marque : Beckman & Coulter, Modèle : Allegra 64 R, Année d’achat : 2011
    Réacteur Micro-ondes Le système de synthèse à micro-ondes focalisées, est conçu pour améliorer la capacité de réaliser des réactions chimiques sous conditions contrôlées à l’échelle du laboratoire. Notre appareil est équipé d’un automate 24 positions pour les réacteurs de 10mL.Nous disposons également du module gros volume de 80mL. Gamme de température : TA à 300°C, gamme de puissance : 0 à 300 watts Marque : CEM, Modèle : Discover, Modèle automate : Explorer, Année d’achat : 2008
  • Techniques spectroscopiques

    Infra-Rouge Le spectrophotomètre mono faisceau Perkin elmer Spectrum 1000 permet de réaliser des mesures d’infrarouge en mode ratio, simple-faisceau ou en mode interférogramme. Sa plage d’utilisation est de 7800 à 100cm-1. Marque : Perkin Elmer, Modèle : Spectrum 1000, Année d’achat ˜ 1995
    IR – ATR Le spectrome`tre infrarouge proche, moyen et lointain a` Transforme´e de Fourier offre la possibilité d’analyser des poudres sans préparer de pastille. Marque : Perkin Elmer, Modèle : Spectrum 100, Année d’achat : 2011
    UV – Visible mono faisceau Le spectrophotomètre UV-Visible mono faisceau permet de réaliser des mesures d’absorbance en solution. Nous pouvons y étudier les spectres d’absorption et y relever les valeurs d’absorbance a` la longueur d’onde souhaitée. Marque : Hewlett Packard, Modèle : HP 8453, Année d’achat ˜ 2000
    UV – Visible double faisceau Les appareils a` double faisceau sont les appareils les plus performants en termes de possibilités d’analyses puis qu’un faisceau traverse l’échantillon et l’autre sert de parcours de référence et permet ainsi une compensation des changements d’intensité de la lampe. Marque : Safas Monaco, Modèle : 170 DES, Année d’achat ˜ 2000
    Fluorimètre Le fluorimètre est un spectromètre de luminescence polyvalent, contrôlé par ordinateur. Il est équipé d’une source xénon pulsée et est capable de mesurer la fluorescence et la phosphorescence ou la chimiluminescence et la bioluminescence. Marque : Perkin Elmer, Modèle : LS 55, Année d’achat : 2005
  • Techniques séparatives

    GC – FID La chromatographie en phase gaz avec un détecteur à ionisation de flamme est l’outil d’analyse le plus performant en terme de séparation mais est réservé aux composés volatiles et non sensibles en température. Colonnes: CP Sil 5 CB ( 30m x 0 ,25mm x 0,25µm), CP Chiral Sil Dex CB ( 25m x 0 ,25mm x 0,25µm) Marque : Thermo Finnigan, Modèle : GC Trace, Année d’achat ˜ 2000.
    GC-MS La chromatographie en phase gaz couplée à un détecteur spectro de masse (quadripôle) Marque : Shimadzu, Modèle : QP2010SE, Année d’achat : 2011.

    GC : Injecteur split/splitless, Fast GC : régulateur 970kPa, Automate : 150 positions.

    MS : Mode d’ionisation : impact électronique, Vitesse de scan : 50 scans/s, Vitesse d’acquisition : 10 000 uma/s.

    Colonnes : Zebron ZB-5ms ( 20m x 0 ,18mm x 0,18µm), Zebron ZB-WAX ( 20m x 0 ,18mm x 0,18µm).
    HPLC analytique La chromatographie liquide analytique se distingue en plusieurs applications. La phase mobile est liquide et il existe différentes phases stationnaires.

    Phase inverse : La chromatographie liquide analytique en phase inverse permet la séparation de quasiment tous les composés. La phase stationnaire est une silice greffée dont la polarité peut être ajustée avec précision. Pompe quaternaire, dégazeur, automate, injection 1 à 100µL, colonne greffée C18 de 5µm en 15cmx4,6mm, détecteur à barettes de diodes.

    Phase normale chirale : La chromatographie liquide analytique en phase normale chirale permet d’établir l’excès énantiomèrique d’un composé en phase normale. Pompe quaternaire, dégazeur, automate, injection 1 à 100µL, détecteur à barettes de diodes. Colonnes : OD, OD-H, AD, OJ, OC, OT Nous allons nous équiper également avec des phases immobilisées : IA, IB et IC. Marque : shimadzu, Modèle : LC 20 A, Année d’achat : 2008

    GPC La chromatographie à perméation de gel ou d’exclusion stérique, permet de séparer les molécules suivant leur taille. Les pores de la phase stationnaire permettent de retenir plus ou moins les macromolécules. Pompe isocratique sous THF, vanne rhéodyne, détecteur RI (indice de réfraction). 2 colonnes en série (5µm, 100Å , 300x7,5mm) permettent une gamme de linéarité de <4000 à 20k. Marque : Waters, Modèle : LC 20 A, Année d’achat ˜ 1995
    Chromatographie Flash La chromatographie flash (basse pression) permet de séparer des produits plus rapidement et à moindre coût qu’avec une chromatographie préparative. Le laboratoire dispose de 7 systèmes de chromatographie flash de différentes marques et modèles de plus en plus performants au cours du temps. Aujourd’hui un appareil dans notre laboratoire est classiquement équipé d’une pompe quaternaire et supporte 30bars, d’un automate qui récolte les fractions et d’un détecteur UV-Vis. Marque : Waters, Modèle : Delta Prep 300mL, Année d’achat : 2009
    Chromatographie préparative

    La chromatographie préparative (moyenne à haute pression) est le système le plus performant en terme de séparation pour les produits organiques. Toutefois, chaque utilisation coûte fort cher c’est pourquoi elle n’est généralement utilisée que dans les dernières étapes de purification. Pompe quaternaire 300mL/min, Boucle d’injection : 20mL, Sélecteur de fractions Détection UV-Vis avec cellule préparative.

    3 colonnes pour faciliter le scale up : Waters Sunfire (C18 en 5µm) (Analytique : Ø = 4.6mm et longueur = 25cm + précolonne ;Semi prép : Ø = 20mm et longueur = 25cm + précolonne ;Prép Ø = 50mm et longueur = 25cm (il n’existe pas de précolonne pour ce diamètre). Marque : Waters, Modèle : Delta Prep 300mL, Année d’achat : 2009
  • Caractérisations physiques

    Profilomètre Appareillage pour la caractérisation des dépôts sur couche mince que ce soit en termes de qualité des dépôts (rugosité) ou d’épaisseur des films. Marque : Tencor, Modèle Alph step IQ, Année d’achat : 2008
    Polarimètre La polarimétrie permet de mesurer la déviation du plan de polarisation d’une lumière polarisée traversant une solution composée d’une ou de plusieurs molécules chirales. Cette méthode n’est applicable qu’aux molécules optiquement actives (chirales). Cuves : 1mL, 2,5mL, 10mL et 20mL Marque : Bellingham & Stanley, Modèle : ADP 440, Année d’achat : 2010
    Microscope Microscope en réflexion et transmission (fond clair, polarisation), Imagerie de fluorescence (lampe réglable), Platine chauffante ( gamme : 196°C à 450°C), CDIC (contraste interférentiel circulaire) Marque : Leica, Modèle : DM 6000 B, Année d’achat : 2010
    DSC La D.S.C. (Differential Scanning Calorimetry) permet d’étudier les transitions thermiques (fusion, transition vitreuse, etc.), Gamme de température : -150°C à 600°C. Marque : Netzsch, Modèle : 200 F3 Maïa, Année d’achat : 2009
    Adsorption-désorption de gaz Analyseur pour la détermination des surfaces spécifiques et de la distribution poreuse qui utilise les techniques d’adsorption / désorption de gaz. Possibilité d’évolution vers l’adsorption chimique (chimisorption). Résolution : méso et micro poreux Marque : Mircomeritics, Modèle : ASAP 2020, Année d’achat : 2008
  • Unité d’hydrogénation

    Local, montage et matériel

    Autoclaves

    Alternatives

    H-Cube Le H-Cube® est un réacteur à flux continu avec génération d’hydrogène in-situ via l’électrolyse de l’eau. La décomposition électrolytique de l’eau dans le H-cube® produit l’hydrogène de haute pureté dans la quantité exigée, éliminant le besoin du stockage du gaz. Gamme de pression : 1 à 100 bars,Gamme de température : TA à 100°C,Gamme de débit : 0,1 à 3 mL.min-1 Marque : Thales Nano, Modèle : H-Cube, Année d’achat : 2008
    Générateur d’Hydrogène Cet appareil génère l’hydrogène via l’électrolyse de l’eau. Gamme de pression : 2 à 8 bars Gamme de débit : 1 à 200mL/min Marque : Gengaz, Modèle : HyGen 200, Année d’achat : 2011
  • Autres

    SPS Le SPS (Solvent Purification System) élimine l’oxygène et l’humidité d’un solvant. Des vannes, situées sur l’avant du système, permettent de récolter le solvant ainsi traité dans un schlenk. Nous disposons de 2 appareils qui dispensent les solvants usuels. Marque : M-Braun, Modèle : SPS, Année d’achat : 2008
    Karl Fisher Le titrateur volumétrique Karl Fisher permet de déterminer la teneur en eau dans un solvant. gamme de mesure : 20µg à 2000µg d’eau / échantillon Marque : Schott, Modèle : Titroline KF Trace, Année d’achat : 2009
    Évaporateur rotatif 20 Il s’agit d’un évaporateur rotatif adapté aux grosses quantité. Il est entièrement surfacté pour éviter tout risque d’explosion. Il est également doté d’un bain à fluide réfrigérant et d’une pompe adaptés à sa dimension. Marque : Buchi, Modèle : R-220 SE, Année d’achat : 2010
    Four tubulaire Ce four piloté par un régulateur permet de programmer la chauffe. Gamme de température : TA à 1 100°C, Section du tube : 27mm Marque : Heraus, Modèle : RE 1.1
    Voltamétrie La voltamétrie est une technique d’électroanalyse basée sur la mesure du flux de courant résultant de la réduction ou de l’oxydation des composés tests présents en solution sous l’effet d’une variation contrôlée de la différence de potentiel entre deux électrodes spécifiques. Tension de conformité : 100V, Courant max : 1A Marque : Princeton, Modèle : 273 A, Année d’achat ˜ 2005


Hygiène & Sécurité


Acmo : Pascale Guiffrey
  • Habilitation électrique B1V
  • Formation membre CHS
  • H&S au laboratoire

    Réalisations
    • Document Unique détaillé, actions correctives consécutives réalisées
    • Mise en place du programme annuel de prévention
    • Procédure d’accueil : Sensibilisation à la prévention des risques professionnels aux nouveaux entrants -­- Élaboration d’une plaquette d’informations AM2N et d’un livret d’accueil
    Acquisitions : 126keuros
      SPS
      H-Cube
      Entonnoirs
      Refroidisseurs
      Plan d’action
      • Générateur d’hydrogène
      • ETRAF (Enceintes pour Toxiques à Recyclage d’Air Filtré)

Institut Charles Gerhardt Montpellier - Direction

UMR 5253 - CNRS/UM/ENSCM
  • Université de Montpellier
  • Place Eugène Bataillon
  • CC 1700 - Bâtiment 17 -1er étage
  • Tel: +33 (0)4 67 14 93 50
  • Email: direction@icgm.fr
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